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哈爾濱硝酸廠家提醒您工業(yè)硫酸的檢驗(yàn)方法內(nèi)容如下:
1、硫酸含量的測(cè)定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的測(cè)定
①本方法為GB11198.1-89《工業(yè)硫酸硫酸含量的測(cè)定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的計(jì)算滴定法》。此標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO910-1977《工業(yè)硫酸和發(fā)煙硫酸——總酸度的測(cè)定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量計(jì)算——滴定法》。
1.1方法原理
以甲基紅-次甲基藍(lán)為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定,以測(cè)得硫酸含量?;蛴蓽y(cè)得的硫酸含量換算成游離三氧化硫含量。
1.2試劑和溶液
氫氧化鈉(GB629)標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示劑。
1.3儀器
玻璃安瓿球(直徑約15mm,毛細(xì)管端長(zhǎng)約60mm)。
1.4稱樣和試液的制備
1.4.1特種硫酸和濃硫酸
用已稱量的帶磨口蓋的小稱量瓶,稱取約0.7g試樣(稱準(zhǔn)至0.0001g)小心移入盛有50ml水的250ml錐形瓶中,冷卻至室溫,備用。
1.4.2發(fā)煙硫酸
將安瓿球稱量(稱準(zhǔn)至0.0001g),然后在微火上烤熱球部,迅速將該球之毛細(xì)管插入試樣中,吸入約0.7g試樣,立即用火焰將毛細(xì)管頂端燒結(jié)封閉,并用小火將毛細(xì)管外壁所沾上的酸液烤干,重新稱量。
將已稱量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml錐形瓶中,塞緊瓶塞,用力振搖以粉碎安瓿球,繼續(xù)振蕩直至霧狀三氧化硫氣體消失,打開瓶塞,用玻璃棒輕輕壓碎安瓿球的毛細(xì)管,用水沖洗瓶塞、瓶頸及玻璃棒,備用。
1.5測(cè)定步驟
1.5.1特種硫酸的濃硫酸
于試液(1.4.1)中,加2-3滴混合指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈灰綠色為終點(diǎn)。
1.5.2發(fā)煙硫酸
于試液(1.4.2)中,按1.5.1中的方法滴定。
1.6計(jì)算
1.6.1特種硫酸和濃硫酸
硫酸的含量X(%)按式(1)計(jì)算:
X=(V*c*0.04904)/m*100(1)
式中V——滴定耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;
c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;
0.04904——與1.00ml1.000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)?,以克表示的硫酸的質(zhì)量。
1.6.2發(fā)煙硫酸
發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫的含量X1(%)按式(2)計(jì)算或由附錄A表A1查得。
X1=4.444*(X-100)(2)
式中X——按1.6.1條中式(1)算出的發(fā)煙硫酸中硫酸的質(zhì)量百分含量;
4.444——游離三氧化硫的換算系數(shù)。
1.7允許誤差
測(cè)定結(jié)果以算術(shù)平均值報(bào)出。
1.7.1特種硫酸和濃硫酸中硫酸含量平行測(cè)定允許偏差為0.2%。
1.7.2發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量平行測(cè)定允許偏差為0.6%。
2、灰色的測(cè)定(按GB11198.2-89《工業(yè)硫酸灰分測(cè)定重量法》規(guī)定進(jìn)行)。
3、鐵含量的測(cè)定[按GB11198.3-89《工業(yè)硫酸鐵含量的測(cè)定鄰菲羅啉分光光度法》(仲裁法)或GB11198.4-89《工業(yè)硫酸鐵含量的測(cè)定原子吸收分光光度法》規(guī)定進(jìn)行]。
4、砷含量的測(cè)定[按GB11198.5-89《工業(yè)硫酸砷含量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法》(仲裁法)或GB11198.6-89《工業(yè)硫酸砷含量的測(cè)定古蔡法》規(guī)定進(jìn)行]。
5、鉛含量的測(cè)定[按GB11198.7-89《工業(yè)硫酸鉛含量的測(cè)定雙硫腙光度法》(仲裁法)或GB11198.8-89《工業(yè)硫酸鉛含量的測(cè)定原子吸收分光光度法》規(guī)定進(jìn)行]。
6、汞含量的測(cè)定[按GB11198.9-89《工業(yè)硫酸汞含量的測(cè)定以硫腙光度法》(仲裁法)或GB11198.10-89《工業(yè)硫酸汞含量的測(cè)定冷原子吸收分光光度法》規(guī)定進(jìn)行]。
7、氮氧化物含量的測(cè)定(按GB11198.11-89《工業(yè)硫酸氮氧化物測(cè)定2,4-二甲苯酚分光光度法》規(guī)定進(jìn)行)。
8、二氧化硫含量的測(cè)定(按GB11198.12-89《工業(yè)硫酸二氧化硫含量的測(cè)定碘量法》規(guī)定進(jìn)行)。
9、氯含量的測(cè)定(按GB11198.13-89《工業(yè)硫酸氯含量的測(cè)定電位滴定法》規(guī)定進(jìn)行)。
10、透明度的測(cè)定(按G11198.14-89《工業(yè)硫酸透明度的測(cè)定》規(guī)定進(jìn)行)。
11、色度的測(cè)定(按G11198.15-89《工業(yè)硫酸色度的測(cè)定》規(guī)定進(jìn)行)。